中药粉体物理指纹图谱研究进展

中药(TCM)粉体是中药口服固体制剂的重要中间体或产品,粉体的物理性质不仅影响制剂成型,而且直接或间接影响产品质量。中药粉体种类众多、尺度各异,采用物理指纹图谱可从物理状态层面整体评价中药粉体质量,并可将其作为对中药粉体含量测定或HPLC指纹图谱评价的补充,这为中药粉体全面质量控制提供了新的工具和思路。该文系统梳理了中药粉体物理指纹图谱的规范化建立方法,包括指标体系的设计、二级指标的测试或计算,以及二级指标标准化处理和图谱展示。总结了物理指纹图谱在中药破壁粉、中药浸膏粉、中药颗粒、药用辅料、制剂成型工艺全过程质量评价和制剂处方设计中的应用。指出了开展物理指纹图谱和物性分析方法验证,确保物理指纹图谱数据可靠,同时结合模式识别和人工智能方法拓展物理指纹图的应用场景,支持中药质量一致性评价、产品和工艺的设计与持续改进,将是中药粉体物理指纹图谱未来的研究方向。     

中药口服固体制剂原辅料近红外光谱数据库的构建及应用

建立了中药口服固体制剂原辅料近红外(NIR)光谱数据库,采用模式识别方法研究了NIR光谱数据在物料分类和物性预测中的应用。使用便携式近红外光谱仪快速测量149批原辅料粉末的NIR漫反射光谱数据,并录入iTCM数据库。利用主成分分析(PCA)法探究NIR光谱数据对已知结构物料的分类能力,采用偏最小二乘(PLS)法研究了NIR光谱对原辅料物性参数和直接压片片剂性能的预测能力。经标准正态变量变换(SNV)+Savitzky-Golay(SG)平滑+一阶导数处理后的NIR光谱数据对微晶纤维素、乳糖、乙基纤维素、交联聚维酮和羟丙基甲基纤维素这5类辅料的区分能力较好。NIR光谱数据与原辅料粉末粒径、密度和吸湿性的相关性较强。NIR光谱信息作为物料物理性质的补充,可提高粉末直接压片片剂性能预测模型的性能。NIR光谱数据是iTCM数据库物性参数数据的补充,物性参数与NIR光谱数据的结合能更全面地表征原辅料的性质。     

许用载荷求解方法的优化

计算方法的优化是人们对问题通过多途径分析,找到能使计算步骤简单,易于使结果准确的方法,在理论分析和工程实践中具有十分重要的意义.本文试图通过对一个实例的分析,提出一种优化材料许用载荷求解的方法,通过此方法可以减少工程中许用载荷计算的工作量,有助于提高计算效率.     

北京晓幼营板理化岩体结构面强度的原位测试

岩体强度很大程度上取决于结构面的强度,板理化岩体尤其如此。通过原位测试直接获得岩体结构面的强度参数对于岩体稳定性分析和工程设计都具有重要意义。为了解板理化岩体板理结构面的强度性质,选择北京房山区晓幼营白云质板理化岩体进行了结构面强度的原位测试研究。鉴于传统岩体原位直剪试验成本高和操作难的情况,在掌握北京地区构造应力资料的基础上,在试验中考虑岩体中板理结构面的产状与构造应力方向的关系,提出了一套利用地应力提供原位试体剪切面法向力的测试分析方法:开挖出不同方向、不同解除状态的3个试体(试坑); 试坑中两个平行的解除面与原岩之间形成一定距离的空间,自然构成了施加水平试验荷载的反力框架,从而免除了传统试验中笨重的试验反力装置。由于解除面组合的变化,试体受到的构造应力状态有相应的变化,与试验荷载叠加后在预定剪切面上形成了不同大小法向力和切向力。上述方法免除了笨重的反力装置,取得了一定的实验效果,确定了被测岩体结构面的强度参数:黏聚力c和摩擦角φ,对原位岩体结构面强度测试方法进行了一次有益的新尝试,得到的岩体结构面的强度参数为类似板岩地区大型输电线路塔杆地基设计及岩体稳定性分析提供了参考。     

火焰原子吸收法直接测定二乙醇胺吸收液中铁

本文建立了火焰原子吸收法直接测定二乙醇胺吸收液中铁的分析方法,该方法简单快速,无需样品预处理,国内未见类似报道。对含１．６９－１５９００μｇ／ｍＬ铁的样品进行测定,相对标准偏差为０．７１％－８．５１％（ｎ＝９）,回收率在９４．３％－１１１％之间。     

磷钼杂多酸-罗丹明B缔合显色反应的研究与应用

磷的测定方法有磷钼杂多酸法、磷钼蓝法、钒一钼酸铵法、磷锑钼蓝法等。本法研究了在硫酸介质中，磷与适量的钼酸根形成磷钼杂多酸络阴离子[P（Mo3O10）4]^3-，再与罗丹明B阳离子（RDB）。形成离子缔合物（RDB）3[P（Mo3O10）4]直接水相光度法测定磷。结果表明，该体系灵敏度较高，稳定性好，且操作简便，重现性好，适用于各种水样中微量磷的测定，结果满意。     

近红外光谱法快速测定附子中6个生物碱的含量

应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采用PLS和LS-SVM建立了各个成分HPLC测定值与NIRS图的定量校正模型。所建立的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量LS-SVM模型的相对预测偏差(RPD)分别为3.3、3.2、4.1、7.7、8.8、7.6、4.0和8.6;验证集相关系数(rpre)分别为0.9486、0.9475、0.9668、0.9909、0.9946、0.9969、0.9669和0.9927,且LS-SVM模型优于PLS模型,说明NIRS模型验证集与HPLC测定值具有良好的非线性关系,模型预测效果良好。采用NIRS技术结合LS-SVM模型可以快速对附子中的上述6个生物碱含量以及单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量进行检测,方法操作简便,对控制附子中的生物碱含量具有一定的指导作用。     

核磁共振法测定苯基硅橡胶的苯基、乙烯基

采用核磁定量技术测定苯基硅橡胶苯基、乙烯基的含量,研究了氘代溶剂种类、脉冲角度、弛豫延迟时间等参数对测定结果的影响。结果表明,氘代氯仿的溶剂峰与苯基共振峰重叠,导致苯基含量测定结果偏高;手动校正谱图相位、基线得到的测定结果波动小;在3～24 s范围内,信噪比随着弛豫延迟时间的增加呈下降趋势;信噪比随着采样时间、扫描次数增加而增大。确定的实验条件:溶剂为氘代四氢呋喃,脉冲偏转角为30°,采样次数为128,采样时间为3 s,弛豫延迟时间为3 s,手动校正谱线。稳定性试验结果的离散系数为0.71%～1.9%(n=5)。用该方法对高纯度甲基苯基环硅氧烷的苯基及甲基乙烯基环硅氧烷中的乙烯基含量进行测试,测定结果分别为100.074%,98.538%,均接近理论值(100%),测定结果的相对标准偏差为0.06%,0.08%(n=5)。该方法稳定性好,精确度良好,可用于苯基硅橡胶苯基、乙烯基含量的测定。     

有指导的正交投影技术结合斜率/截距校正法实现小试水分近红外定量模型向中试传递

针对小试制剂过程建立的近红外定量模型难以直接应用于中试或大生产过程中的问题,该文以小试和中试条件下多批次药用糊精流化床制粒过程为载体,在线采集其近红外光谱数据并测定水分含量,建立小试过程水分近红外定量模型,提出并应用有指导的正交投影技术结合斜率/截距校正的模型传递方法跨尺度预测中试样本,使中试两个测试集A和B的水分相对预测误差分别由51.04%和26.64%降至4.90%和3.99%,显著提高了模型预测的准确度。将该结果与无指导的正交投影技术结合斜率/截距校正法以及模型更新相比较,该方法能更加有效地去除待测样本光谱中的干扰信息,适用范围广,为小试建立的模型放大应用到中试甚至大生产过程提供了新方案。     

二氧化硫与硫化氢反应实验的改进

二氧化硫与硫化氢反应的实验,很多老师为了减少硫化氢的污染进行了改进,但都不太理想,装置复杂,在此基础上我又做了进一步改进,改进后的实验,装置简单,操作方便,减少了污染。